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与《药典》鳖甲炮制方法的比较

发布时间:2018-04-08 11:12

按《药典》方法净制蝗鳖甲,饮片质量较难达到理想要求。导师根据多年经验,将其炮制方法进行了改良(文中简称改良方法),笔者将此方法与《药典》方法进行了对比试验,现报告如下。

1 材料与方法

1.1 药材与分档

将市售鳖甲按鳖甲筋膜残肉的多少分为4档:第一档为血甲(杀死后去肉者);第二档为有筋膜而无残肉者;第三档为无筋膜残肉者;第四档为小片。

1.2 净制

将分档的鳖甲,每档随机各半,分别用竹箩盛装。每档一半采用《药典》方法净制。另一半按改良方法净制:即取鳖甲重量2%的食用碱溶于约20℃的水中,用该液浸泡鳖甲,水量以淹盖鳖甲为宜,一、二档浸泡过夜,三、四档浸泡2h,捞起,清水反复冲洗,沥水,与同档的另半置同一蒸锅中,沸水蒸一定时间(一、二、三、四档分别蒸约35251815分钟)后,随时注意筋膜残肉蒸透情况。两组人员同时分别取同档各半中的一部分,置不锈钢桶内,《药典》方法放入70~80℃的热水,改良方法放入40~50℃的温水,用竹扫把反复搅刷,洗净。将净鳖甲放入冷水中漂洗一日,换水两次,倒入竹筛中,烘干或晒干。

1.3 炒制

按净制的档次,分档烫制,醋淬,烤干。

1  鳖甲各档蒸、炒时间及色泽对比

档次

       《 药  典 》  方  法

         改  良  方  法

蒸时(min)

炒时(s)

饮片色泽

蒸时(min)

炒时(s)

饮片色泽

1

70~120

182

+

40

235

+ + +

2

60

220

+

30

242

+ + +

3

54

215

+ +

21

230

+ + +

4

49

175

+ +

18

196

+ + +

注:+ + +表示饮片色泽最佳

1.4 含量测定

按《药典》附录项下规定,分别称取各档炮制品40g,粉碎,过二号筛,进行蛋白质、灰分及酸不溶性灰分、钙含量的测定(结果均为3次平均值),各次测定结果经过计算T值、查表,符合统计学要求。

2 结果

2.1 蛋白质含量测定

取平均样品的鳖甲粉,分别用定量滤纸精密称取0.75g,按《药典》中氮测定。并将滴定结果用空白试验校正。每1ml0.1N(0.05mol/L)H2SO4液相当于0.001401g的氮。按下列公式计算样品中蛋白质含量%=

 

式中6.25系氮换算为蛋白质的因数,S为样品重量(g)。结果见表2

2.2 灰分及酸不溶性灰分的测定

按《药典》附录灰分测定法检测,结果见表3

2  鳖甲蛋白质含量测定

档次

《药  典》  方  法

改  良  方  法

消耗0.1028NH2SO4(ml)

蛋白质含量(%)

消耗0.1028NH2SO4(ml)

蛋白质含量(%)

1

18.94

22.73

19.27

23.13

2

18.92

22.71

19.23

23.08

3

17.17

20.61

17.53

21.04

4

16.76

20.12

17.48

20.98

3  鳖甲灰分、酸不溶性灰分测定

档次

取样(g)

药  典  方  法

改  良  方  法

灰分量(g)

灰分含量(%)

酸不溶性灰分(%)

灰分量(g)

灰分含量(%)

酸不溶性灰分(%)

1

4.00

1.96

49.00

0.32

1.95

48.75

0.30

2

4.00

2.01

50.25

0.35

2.02

50.50

0.34

3

4.00

2.29

57.25

0.40

2.27

56.75

0.39

4

4.00

2.39

59.75

0.43

2.18

54.50

0.38

钙含量测定[1~3]

取憋甲粉,灰化后的样品,加1:4盐酸液15ml,置沸水浴上加热溶解,过滤至250ml容量瓶中,反复数次加热蒸馏水洗涤残渣,洗液合并过滤到容量瓶中,最后加水至刻度,摇匀,即为供试液。取供试液5.00ml,置15ml离心管中,加一滴甲基红指示液,4%草酸铵液2ml,稀醋酸(HAc9%)0.5ml,以氢氧化铵液(14)调节至微黄色,再以稀醋酸调至微红色。离心沉淀15min,小心吸去上清液,加10ml氢氧化铵液(14),用手指弹管,使沉淀松动,离心,吸去洗液,重复一次,洗尽剩余的C2O4=2ml12NH2SO4液于洗涤后的沉淀中,弹动离心管,放入70~80℃水浴中加热,趁热用KMnO4液滴定至浅紫色为止每1ml0.1NKMnO4液相当于0.002004g的钙。按下列公式计算样品中钙含量:

Ca%式中V1=样品的最后稀释体积(ml)V2=测定时所取的溶液体积(ml)S·F同前。结果见表4

4  鳖甲钙含量测定

档次

取样(g)

《药  典》  方  法

改  良  方  法

消耗0.1007NKMnO4

Ca(%)

消耗0.1007NKMnO4

Ca(%)

1

7.00

16.30

23.50

16.29

23.48

2

7.00

15.78

22.75

15.79

22.76

3

7.00

18.30

26.38

18.33

26.42

4

7.00

17.58

25.34

17.33

24.98

3 小结

在炮制中,血甲(一档)的蒸时最长,有些还需要加入食用碱浸泡过夜后再蒸,才能将残肉去净。其原因有二:一是购进的鳖甲药材为干燥品,筋膜残肉组织内部,因而难以蒸透;二是即使部分筋膜残肉蒸透后,因其中的水分很少,韧性很强,故仍不易刷洗干净。

刷洗时的水温:按改良方法净制刷洗时,只需要放入温水(40~50℃)中,即可刷洗干净。按《药典》方法净制刷洗,则要用热水)(70~80℃),且刷洗时间长于前者,因而浸泡时间较长,这样对鳖甲的水溶性成分可能有所损失。

实验结果表明:鳖甲的净制,灰分及钙含量,改良方法略低于《药典》方法,在饮片外观质量、蛋白质含量等方面改良方法炮制的饮片则优于《药典》方法。

张志国,黄大香,王奇成. 与《药典》鳖甲炮制方法的比较[J]. 湖南中医学院学报,1998,(01):19-20.

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与《药典》鳖甲炮制方法的比较